Cara Penentuan Kadar Besi (Fe) Secara Gravimetri

Cara Penentuan Kadar Besi (Fe) Secara Gravimetri

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe),dimana senyawa yang hendak ditentukan dilarutkan kemudian diendapakn menjadi endapan yang sukar larut.
Contoh analisis secara gravimetric yaitu penentuan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri. Sebelum melarutkan ferri amonium sulfat dengan aquades, krus porselin dipijarkan terlebih dahulu dalam tanur selama 2 jam dengan suhu 600ᵒC dan tegangan 60 volt.Kemudian 0,8 Hgram ferri amonium sulfat dilarutkan dalam 50 ml aquades dan menghasilkan warna yang agak kuning.Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan larutan HCl ( 1:1 ) sebanyak 10 ml dan larutan berubah menjadi bening. Setelah ditambahkan dengan 3 ml HNO₃ pekat larutan tersebut tidak mengalami perubahan warna,kemudian larutan tersebut dipanaskan hingga berwarna kuning.Penambahan HNO₃ bertujuan untuk mengoksidasi Fe²⁺ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe³⁺.Adapun tujuan dari pemanasan yaitu untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi kelarutan sehingga tampak perubahan warna larutan dari agak kuning menjadi warna kuning yang lebih pekat.
Larutan yang sudah dipanaskan tadi kemudian diencerkan hingga 100 ml aquades,dimana setelah diencerkan kembali dipanaskan hingga mendidih.Saat larutan mendidih ditambahkan amonia (1:1) sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan. Apabila ada endapan yang terbentuk krus porselin tetap terus dipijarkan kemudian endapan yang terbentuk tersebut merupakan endapan Fe(OH)₃ yang dihasilkan dari reaksi :
Fe³⁺ + 3NO^-₃ +NH₃ + H₂O → Fe(OH )₃↓+ NH₄⁺ + 3NO₃^-

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari amonia tersebut.
Setelah terbentuk endapan pada larutan,larutan tersebut didinginkan dan disaring menggunakan kertas saring bebas abu. Pada saat penyaringan dengan kertas saring,larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH )₃ dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan sudah didapatkan pada kertas saring.Endapan tersebut dicuci dengan menggunakan amonium nitrat agar oleendapan tesebut dicuci menggunakan amonbium nitrat agar endapan dapat terbebas dari klorida dan untuk mencegah terjadinya peptisasi. Kemudian endapan Fe(OH )₃ terhidrasi dengan persamaan reaksi:
Fe(OH)3(S) + NH4+ + 3NO3- → Fe2O3 . X H2O
Kemudian endapan Fe₂O₃ . X H₂O tersebut harus dipanaskan dengan tanur ( T = 600 atau > 600 ) untuk mendapatkan Fe₂O₃ krus porselin yang dipijarkan dikeluarkan kemudian dimasukkan endapan Fe₂O₃.X H₂O yang telah didapat pada kertas saring dimana massa kruss sudah diketahui yakni diumpamakan 30,20 gram kemudian kruss dan endapan kembali dipijarkan dalam tanur sehinnga didapat endapan Fe₂O₃ karena telah melepas H₂O dengan persamaan reaksi :
Fe₂O₃.XH₂O → Fe₂O₃ + XH₂O
Endapan Fe₂O₃ yang di dapat secara praktikum ini selanjutnya digunarkan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel dengan menggunakan perhitungan:

Diketahui :

Berat endapan + krus = 30,50 gram

Berat krus kosong = 30,20 gram

Berat endapan (Fe₂O₃) = (Berat endapan + krus) – (Berat krus kosong)

  = 30,50 – 30,20

   = 0,30 gram

Berat sampel = 0,8 gram

Ditanya:

 % Fe dalam sampeL

Penyelesaian

Menentukan gram Fe

Gram Fe = Berat endapan Fe₂O₃ x Faktor Gravimetri

   = Berat endapan Fe

    = 0,30 x 112/160

    = 0,21 gram

% Fe dalam sampel=  X100%

 = x 100%

= 26,25%

Untuk membandingkan hasil dari percobaan maka diperlukan pula perhitungan secara teoritis sebagai berikut:

Sampel : FeSO₄ ( NH₄ )SO₄ . 6 H₂O

gr Fe₂O₃ = x gr sampel

   =  x 0,8

=0,1633 gram

gr Fe Sebenarnya

gr Fe = x gr Fe₂O₃

   = x 0,1633  = 0,11431 gram

Apabila terjadi perbedaan hasil perhitungan antara teori dengan praktikum maka dapat dicari kesalahan relative sebagai berikut:

Kesalahan Relatif = x 100 %

P : berat Fe pengukuran

S : berat Fe sebenarnya

Kesalahan Relatif x 100 %

    =  x 100%

     = 83,71 %